电子通道衬度(ECC)那些事

2021-02-05

        扫描电镜利用产生汇聚的电子束,轰击样品,产生各种信号,例如二次电子,背散射电子,吸收电子,X射线等。不同的信号携带有不同的衬度。最常见的衬度有形貌衬度和成分衬度。还有一种在晶体材料中常见的衬度就是电子通道衬度,即ECC(Electron Channeling Contrast)衬度。它能够反映不同取向的晶粒以及一些缺陷。

        对于晶体材料,二次电子和背散射电子的产额与初始电子束与晶面的相对取向有关。晶体取向的不同会造成初始电子被试样原子散射的机率产生差异,进而影响二次电子和背散射电子的产额。例如图1中所示的两种不同取向晶粒,对于A晶粒,电子进入该晶粒时,与原子核发生碰撞的几率减小,大概率会直接通过往样品更深处运动,碰撞减小,往样品外散射的信号就会减小,图像中表现的衬度就会低,比较暗;相反,对于B晶粒,取向发生改变,电子进入该晶粒中,碰撞几率提高,产生的信号量就会增加,图像中表现的衬度就会较高,比较亮。因此,晶粒取向不同,对产生的信号量就会造成影响,通过将这些信号收集起来进行处理就能够对不同的取向进行表征。

图1 电子通道衬度示意图(左侧为A晶粒,右侧为B晶粒)


        在了解了通道衬度是如何形成的之后,要如何在样品上观察到这种衬度呢?

        首先,需要是晶体材料,表面具有良好的晶体结构,因此,对于样品制备的要求相对于常规扫描样品要更加严格。需要对样品进行抛光处理,获得平整的表面。同时在机械抛光完成之后表面依然存在应力层,为了去掉应力层,可以采用振动抛光,硅胶抛光,电解抛光,或者氩离子抛光,对于部分材料,也可以直接用相应的腐蚀液稍微腐蚀一下,也能很好的去除应力层。每种制样方法都有各自的优缺点,振动抛光和采用硅胶抛光的方法,制备的表面很平整,但是往往需要较长的时间才能很好的去除应力层;电解抛光需要样品导电,抛光参数(包括抛光的时间电压电流,电解液的选择等)需要摸索,抛光的样品也不适合很大,含有夹杂物或者多相的材料也不适合用电解抛光;氩离子抛光主要有两种,,见图2所示,一种是平面抛光,一种是截面抛光,平面抛光能够在样品表面靠近中间的位置进行,但是往往会带来非常明显的表面浮凸,引入形貌衬度,截面抛光虽然能够获得非常平整的面,但是只能在边缘处进行,区域比较小。因此,根据样品选择合适的制样方法,最终获得一个平整的无应力层的表面。

图2 氩离子抛光两种制样方法,左侧为平面抛光,右侧为截面抛光


        样品制备完成后,在电镜中观察的时候也需要注意相应参数的调节。

1. BSE信号受取向影响要比SE更明显,因此,可以通过采集BSE信号获得更加明显的通道衬度。见图3所示

图3 不同探测器呈现的通道衬度,左侧为SE,右侧为BSE


2. 观察时选择较高的电压和较大的束流。电压稍大,可以减小表面形貌及氧化的影响,见图4所示;束流越大,衬度越明显,见图5所示。

图4 不同电压呈现的通道衬度,左侧为5kV,右侧为10kV

图5 不同束流下呈现的通道衬度,左侧为BI 8,右侧为BI 15,数值越大对应的束流越大


3. 有FIB-SEM设备的用户,可以用离子束扫描样品进行成像。FIB-SEM中离子源可以是Ga+,也可以是Xe+。离子大小相对于电子要大很多,体现的ECC也更加明显。图6a为电子束呈现的ECC,6b为同一个位置离子束呈现的ECC。可见,离子束体现的ECC衬度更大。6c为离子束轰击一段时间后,重新回到电子束下,用BSE呈现的ECC衬度,相比于轰击之前的6a,ECC也更加明显,因为离子束轰击一下表面,能够更进一步的去除应力层以及表面的氧化层,从而使得衬度更加明显。6d对比了离子束轰击样品前后的ECC,红色虚线左侧为离子束轰击之后的区域,右侧为离子束轰击之前的区域,两个区域在相同的电子束条件下呈现出不同的衬度。

图6 同一位置离子束轰击之前SEM图像a,离子束扫描图像b,离子束轰击之后SEM图像c,离子束轰击前后SEM图像d(红色虚线左侧为离子束轰击之后区域,右侧为离子束轰击之前区域)


4. 有FIB-SEM设备的用户,也可以直接用离子束进行样品制备,从而满足ECC观察需求。离子束加工有两种方法:常规的方法是将样品台倾斜55°,然后选择样品上任何一个位置用离子束加工截面,如图7a所示,制备出来的截面与样品台垂直,需要在倾斜状态下使用电子束进行观察;另外一种方法是将样品台倾斜-35°,离子束从侧面进行抛光,如图7b所示,制备出的截面与样品台平行,可以将样品台转回0°,然后用电子束进行观察,也可以在水平状态下进行更加准确的EDS,EBSD或者TOF-SIMS分析。

图7 FIB-SEM制备截面示意图。a: 常规样品台倾斜55°制备截面;b: 样品台倾斜-35°制备截面;c:常规方法55°制备的粉末截面;d:-35°制备的粉末截面


        最后,再给大家展示一些ECC图像。

钢铁材料ECCI

大变形金属材料ECCI,放大能够观察到位错墙

阅读3229
分享
写评论...