电子通道衬度(ECC)那些事
扫描电镜利用产生汇聚的电子束，轰击样品，产生各种信号，例如二次电子，背散射电子，吸收电子，X射线等。不同的信号携带有不同的衬度。最常见的衬度有形貌衬度和成分衬度。还有一种在晶体材料中常见的衬度就是电子通道衬度，即ECC（Electron Channeling Contrast）衬度。它能够反映不同取向的晶粒以及一些缺陷。
对于晶体材料，二次电子和背散射电子的产额与初始电子束与晶面的相对取向有关。晶体取向的不同会造成初始电子被试样原子散射的机率产生差异，进而影响二次电子和背散射电子的产额。例如图1中所示的两种不同取向晶粒，对于A晶粒，电子进入该晶粒时，与原子核发生碰撞的几率减小，大概率会直接通过往样品更深处运动，碰撞减小，往样品外散射的信号就会减小，图像中表现的衬度就会低，比较暗；相反，对于B晶粒，取向发生改变，电子进入该晶粒中，碰撞几率提高，产生的信号量就会增加，图像中表现的衬度就会较高，比较亮。因此，晶粒取向不同，对产生的信号量就会造成影响，通过将这些信号收集起来进行处理就能够对不同的取向进行表征。
图1 电子通道衬度示意图（左侧为A晶粒，右侧为B晶粒）
在了解了通道衬度是如何形成的之后，要如何在样品上观察到这种衬度呢？
首先，需要是晶体材料，表面具有良好的晶体结构，因此，对于样品制备的要求相对于常规扫描样品要更加严格。需要对样品进行抛光处理，获得平整的表面。同时在机械抛光完成之后表面依然存在应力层，为了去掉应力层，可以采用振动抛光，硅胶抛光，电解抛光，或者氩离子抛光，对于部分材料，也可以直接用相应的腐蚀液稍微腐蚀一下，也能很好的去除应力层。每种制样方法都有各自的优缺点，振动抛光和采用硅胶抛光的方法，制备的表面很平整，但是往往需要较长的时间才能很好的去除应力层；电解抛光需要样品导电，抛光参数（包括抛光的时间电压电流，电解液的选择等）需要摸索，抛光的样品也不适合很大，含有夹杂物或者多相的材料也不适合用电解抛光；氩离子抛光主要有两种，，见图2所示，一种是平面抛光，一种是截面抛光，平面抛光能够在样品表面靠近中间的位置进行，但是往往会带来非常明显的表面浮凸，引入形貌衬度，截面抛光虽然能够获得非常平整的面，但是只能在边缘处进行，区域比较小。因此，根据样品选择合适的制样方法，最终获得一个平整的无应力层的表面。
图2 氩离子抛光两种制样方法，左侧为平面抛光，右侧为截面抛光
样品制备完成后，在电镜中观察的时候也需要注意相应参数的调节。
1. BSE信号受取向影响要比SE更明显，因此，可以通过采集BSE信号获得更加明显的通道衬度。见图3所示
图3 不同探测器呈现的通道衬度，左侧为SE，右侧为BSE
2. 观察时选择较高的电压和较大的束流。电压稍大，可以减小表面形貌及氧化的影响，见图4所示；束流越大，衬度越明显，见图5所示。
图4 不同电压呈现的通道衬度，左侧为5kV，右侧为10kV
图5 不同束流下呈现的通道衬度，左侧为BI 8，右侧为BI 15，数值越大对应的束流越大
3. 有FIB-SEM设备的用户，可以用离子束扫描样品进行成像。FIB-SEM中离子源可以是Ga+，也可以是Xe+。离子大小相对于电子要大很多，体现的ECC也更加明显。图6a为电子束呈现的ECC，6b为同一个位置离子束呈现的ECC。可见，离子束体现的ECC衬度更大。6c为离子束轰击一段时间后，重新回到电子束下，用BSE呈现的ECC衬度，相比于轰击之前的6a，ECC也更加明显，因为离子束轰击一下表面，能够更进一步的去除应力层以及表面的氧化层，从而使得衬度更加明显。6d对比了离子束轰击样品前后的ECC，红色虚线左侧为离子束轰击之后的区域，右侧为离子束轰击之前的区域，两个区域在相同的电子束条件下呈现出不同的衬度。
图6 同一位置离子束轰击之前SEM图像a，离子束扫描图像b，离子束轰击之后SEM图像c，离子束轰击前后SEM图像d（红色虚线左侧为离子束轰击之后区域，右侧为离子束轰击之前区域）
4. 有FIB-SEM设备的用户，也可以直接用离子束进行样品制备，从而满足ECC观察需求。离子束加工有两种方法：常规的方法是将样品台倾斜55°，然后选择样品上任何一个位置用离子束加工截面，如图7a所示，制备出来的截面与样品台垂直，需要在倾斜状态下使用电子束进行观察；另外一种方法是将样品台倾斜-35°，离子束从侧面进行抛光，如图7b所示，制备出的截面与样品台平行，可以将样品台转回0°，然后用电子束进行观察，也可以在水平状态下进行更加准确的EDS，EBSD或者TOF-SIMS分析。
图7 FIB-SEM制备截面示意图。a: 常规样品台倾斜55°制备截面；b: 样品台倾斜-35°制备截面；c：常规方法55°制备的粉末截面；d：-35°制备的粉末截面
最后，再给大家展示一些ECC图像。
钢铁材料ECCI
大变形金属材料ECCI，放大能够观察到位错墙