在扫描电镜下衬度较低的二维材料,如何准确表征?

TESCAN 中国
2020-06-23


以石墨烯、BN、MoS2为代表的二维材料因其特殊的性能成为现在科研领域的新宠。现在,除了石墨烯和MoS2等热度较高的二维材料之外,很多其他类型的二维材料也相继被开发出来。


然而真正的二维材料因为厚度极薄,在扫描电镜下衬度较低;而且因为X射线在深度方向的穿透,EDS对二维材料上的分析也无能为力。而目前的二维材料除了用到SEM之外,拉曼光谱也是极其重要的表征手段,而将两者完全一体化的电镜-拉曼系统在二维材料的表征上有着得天独厚的优势



生长的石墨烯片层


很多科研工作者都会通过扫描电镜进行石墨烯的形貌观察,然而观察到的究竟是否是石墨烯?石墨烯质量、厚度如何?这些问题却不是仅用SEM能够知道的。而扫描电镜-拉曼联用技术给出了很好的解决方案,确实成为石墨烯研究最强大的“神器”。


在电镜-拉曼一体化系统中,当用SEM观察的同时可以直接进行拉曼光谱的面扫,可以通过D峰、G峰、2D峰之间的关系直接得到石墨烯的质量、厚度等信息


如下图,在SEM观察到的区域再进行拉曼光谱面扫描,发现扫描区域存在三种不同的光谱。厚度约薄的2D峰强度越高,厚度增加2D峰减弱但G峰升高。因此电镜-拉曼一体化系统的SEM和Raman混合图像上不仅有形貌信息,也有石墨烯的质量厚度信息。


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在SEM观察形貌的同时进行拉曼面扫描


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通过拉曼特征峰获得石墨烯质量、厚度信息


目前,有关石墨烯质量和厚度的测试方法还没有明确的国家标准,行业上比较认可的方法有光学对比度法、原子力显微镜法和拉曼光谱法。在拉曼光谱中通常也用G峰和2D峰的比值来衡量石墨烯的厚度,比值越小,膜厚也约小。


如下图,在硅衬底上用CVD法生长的石墨烯。我们通过电镜-拉曼一体化系统得到G峰和2D峰的面分布图,不过仅有G峰和2D峰的分布情况并不能完全帮助我们进行明确的厚度分布分析。


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在硅衬底上用CVD法生长的石墨烯


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石墨烯样品的G峰和2D峰拉曼面分布图


而电镜-拉曼一体化系统的面分布能力非常强大,除了利用正常峰的强度、半高宽、位移等物理性质进行Mapping外,还可生成2D峰/G峰强度的面分布图。


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通过电镜-拉曼一体化系统得到石墨烯样品的2D峰/G峰强度的面分布图


通过2D/G峰强度的分布图有助于我们更加准确的进行石墨烯厚度分布的分析,最终获得不同膜厚区域的特征光谱,以及其分布图。


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石墨烯样品不同膜厚区域的拉曼特征光谱


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石墨烯样品不同膜厚区域分布图



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