随着聚焦离子束电子束双束电镜（FIB-SEM）的普及，3D EBSD技术也逐步进入材料学者的视野。然而，由于早期设计上未充分考虑3D EBSD使用的便利性，这项技术的发展受到了限制。本文将介绍TESCAN FIB-SEM在3D EBSD数据采集方面的优化设计，以及如何实现快速方便的数据采集。

　　EBSD，即电子背散射衍射技术，是利用SEM快速测定样品表面的微区晶体取向，并可以根据微区晶体取向的信息来表征材料的微观结构：例如晶粒尺寸，相分布，织构，晶界分析，应变等等。由于EBSD可以同时提供多方位的材料微观信息，所以这项技术在材料研究和材料失效分析中越来越受到重视。

图1：铝合金焊缝区域的晶粒取向的EBSD数据

图2：铝合金焊接部位的应力分布的EBSD数据

图3：机械变形引发钢的奥氏体（红色）向铁素体（蓝色）的转变

　　3D EBSD技术通过FIB-SEM的FIB对样品表面进行连续切割，每次切割后进行EBSD数据采集，并通过三维重构技术得到样品分析区域的3D EBSD数据。3D数据能够准确表征材料的晶界面，并提供2D EBSD所不具备的信息。

图4：FIB对样品进行连续切片，SEM对每一切片表面进行EBSD数据采集

图5：3D EBSD的重构后的数据和识别出的其中一个晶粒

　　以前由于FIB离子枪和EBSD探测器位置的冲突，无法实现原位的切割和EBSD数据采集，也就是在每次切割完成后要经过复杂的样品台旋转和移动后才能进行EBSD数据采集。这个过程浪费大量时间同时样品台的精度不高也造成了数据采集过程中很容易中断。而TESCAN的设计则完全不同，能够实现静态的3D EBSD数据采集，即在FIB切割和EBSD数据采集过程中样品始终保持静止，这大大提高了3D EBSD数据采集的成功率。

图6：静态3D EBSD的方位设计

　　样品在整个数据采集过程中始终静止，不存在样品重复定位的问题，既节约了时间，又提高了位置的准确性。

　　静态3D EBSD数据采集有两种不同的方法：一种是将样品加工成凸形，然后进行连续切割与数据采集（见图4）；另一种是采用纳米机械手提取的方式，将感兴趣的区域提取出来，然后进行连续切割和数据采集（见图7）。

图7：纳米针提取方式进行3D EBSD数据采集

　　当然，任何样品如果纳米机械手可以提取的话，都可以进行3D EBSD的数据采集。如下图所示的Sn球就是通过纳米针提取后进行的数据采集。

图释8：纳米针提取Sn球后的3D EBSD数据采集

　　由于这种静态的3D EBSD功能，这项技术将在材料研究领域发挥更大的作用。FIB可以加工的区域适用于20um的尺度，采用FIB定点切割的功能提取感兴趣的区域进行3D数据采集。可以看到，TESCAN聚焦离子束电子束扫描电镜（FIB-SEM）对3D EBSD进行几何方位的设计优化后，3D EBSD数据采集更加方便快速。