双束电镜-飞行时间二次离子质谱联用方案
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 元素分析是微观分析中重要的一环,通常用扫描电镜(SEM)结合X射线能量色散谱仪( EDS )或X射线波长色散谱仪( WDS )进行快速元素定性、定量和分布分析,优点是操作简单、速度快、可以面分布成像,但具有轻元素分析能力差、检出限差、空间分辨率差等问题,需要结合光谱或质谱等其他分析手段进行精确分析,但不同仪器分立分析的方案又带来了分析位置不易精确重合等问题。

  为了解决这一问题,双束电镜(FIB-SEM)-飞行时间二次离子质谱(TOF-SIMS)联用方案被提上议程。飞行时间二次离子质谱(TOF-SIMS)是一种高度敏感的分析技术,可以提供材料表面的化学特性。TESCAN公司独特的二次离子质谱分析,由于离子产生的相互作用体积是几纳米的量级,比电子束产生的量级小得多(通常是几微米)。因此,与其他常见的扫描电镜化学分析技术(如EDX)相比,TOF-SIMS可以获得更好的横向和深度分辨率。

      FIB-SEM-TOF-SIMS联用系统可以提供元素定性(从氢元素开始)分析、快速空间分辨率面分布分析,可以检测各种微量元素,检测浓度可达几个ppm,并可区分同位素。TOF-SIMS集成在FIB-SEM系统上,省掉了标准质谱仪的离子源,同时利用SEM-FIB的强大功能(成像,蚀刻,沉积,光刻,微操作等),可以通过加工样品实现对特定纳米结构进行SIMS分析。

  该紧凑化设计的TOF-SIMS和常规的大质谱相比,虽然在质谱分辨率、灵敏度和检出限等质谱指标上有一定差距,但是测试速度快(一次性可测试整个质量数范围的元素和同位素)、成像质量好、空间分辨率高(利用FIB本身的高分辨,使得质谱的Mapping分析也有纳米级分辨率)、样品制备简单等都是其优势,可以与大质谱形成非常好的性能功能互补。


技术特点

q   轻元素的检测:常规EDS和WDS对轻元素的检测能力相对较弱,尤其是H、Li等元素更是无法测试,而TOF-SIMS却可以测试从H开始的任意元素;

q   检出限:常规EDS和WDS的检出限为1%和0.1%,而TOF-SIMS的检出限却可达ppm量级;

q   空间分辨率:由于X射线的扩展体积较大,限制了其分辨率的进一步提高;而二次离子的作用空间相对X射线更小,非常易于提高分辨率;

q   同位素:质谱仪可以获得EDS/WDS无法检测的同位素信息;

q   三维和深度剖析:利用FIB本身的加工能力,TOF-SIMS可以非常轻松的进行三维分析,并且可对感兴趣的元素或同位素在深度方向的变化进行剖析。